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探討差示掃描量熱儀溫度的靈敏度校正

 更新時(shí)間:2022-05-09 點(diǎn)擊量:1319
   差示掃描量熱儀所用到的技術(shù)是在程序控制溫度下測(cè)量輸入到樣品和參比物的能量差與溫度(或時(shí)間)之間關(guān)系的一種技術(shù)。所測(cè)得的曲線(xiàn)稱(chēng)為差示掃描量熱曲線(xiàn)或DSC曲線(xiàn)。
  差示掃描量熱儀的溫度校正我們可以這樣做:
  1.打開(kāi)電腦,將儀器數(shù)據(jù)線(xiàn)與電腦連接,插上儀器電源,打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)。
  2.打開(kāi)軟件,點(diǎn)擊菜單欄中“設(shè)置”選項(xiàng),單擊“通信連接”,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
  3.初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面,點(diǎn)擊“設(shè)置”里坐標(biāo)選擇X-Temp,到另一界面。在“設(shè)置”選項(xiàng)中,選擇“參數(shù)設(shè)置”,出現(xiàn)對(duì)話(huà)框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時(shí)間設(shè)為0min。
  4.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤(pán)中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋。
  5.點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
  6.等DSC曲線(xiàn)出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵,停止實(shí)驗(yàn)。
  7.點(diǎn)擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”,選擇“曲線(xiàn)平滑”,系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線(xiàn)。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”,選擇“熔點(diǎn)(熱焓)”,出現(xiàn)對(duì)話(huà)框,點(diǎn)擊確定,在曲線(xiàn)開(kāi)始變化之前左擊,在曲線(xiàn)結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)對(duì)話(huà)框,點(diǎn)擊“否”,即在顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)對(duì)話(huà)框時(shí),點(diǎn)擊“是”重新選取。
  錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃,實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,在“被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)”處輸入231.9,在“實(shí)際熔點(diǎn)”處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值,按“OK”,點(diǎn)擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面。
  校準(zhǔn)后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開(kāi)軟件、儀器,連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
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