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對差示掃描量熱儀上的熱電偶校正說明

 更新時間:2023-11-13 點擊量:656
   差示掃描量熱儀是一種常用的熱分析儀器,用于測量物質(zhì)在升溫或降溫過程中的熱量變化。在DSC實驗中,熱電偶是一個重要的組成部分,用于測量樣品和參比物之間的溫度差。為保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要對熱電偶進(jìn)行校正。本文將對儀器上的熱電偶校正說明。
  差示掃描量熱儀的熱電偶是一種利用兩種不同材料的熱電效應(yīng)來測量溫度差的傳感器。常見的有K型、J型、T型等。在DSC實驗中,通常使用K型熱電偶,因為它具有較高的靈敏度和穩(wěn)定性。
  熱電偶校正的目的是消除熱電偶本身在溫度變化過程中產(chǎn)生的誤差。這些誤差主要來源于以下幾個方面:
  1.冷端溫度不穩(wěn)定:熱電偶的測量結(jié)果受到冷端溫度的影響。如果冷端溫度不穩(wěn)定,會導(dǎo)致測量結(jié)果的波動。因此,在進(jìn)行熱電偶校正時,需要保持冷端溫度的穩(wěn)定。
  2.熱電勢非線性:熱電偶的熱電勢與溫度之間的關(guān)系并非全線性。在低溫區(qū)域,熱電勢隨溫度的變化較快;在高溫區(qū)域,熱電勢隨溫度的變化較慢。這種非線性關(guān)系會影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,在進(jìn)行熱電偶校正時,需要考慮這種非線性關(guān)系。
  3.熱電偶老化:隨著時間的推移,熱電偶的性能會逐漸下降,導(dǎo)致測量結(jié)果的偏差。為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要定期對熱電偶進(jìn)行校正。
  接下來介紹一種常用的差示掃描量熱儀熱電偶校正方法-冰點法。冰點法的原理是根據(jù)冰點時熱電偶的熱電勢為零,通過測量冰點時的熱電勢來消除誤差。具體操作步驟如下:
  1.準(zhǔn)備一個冰水混合物,將熱電偶的冷端插入其中,使其溫度保持在0℃。
  2.以一定的速率加熱樣品和參比物,同時記錄兩者的溫度差。當(dāng)樣品和參比物的溫度差達(dá)到最大值時,記錄此時的熱電勢。
  3.將樣品和參比物的溫度差減小至0℃,然后以相同的速率冷卻。當(dāng)樣品和參比物的溫度差再次達(dá)到最大值時,記錄此時的熱電勢。
  4.根據(jù)冰點時的熱電勢和最大溫差時的熱電勢,計算出校正系數(shù)。這個系數(shù)可以用于修正實際測量過程中的誤差。
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